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電子背散射衍射的基本原理與應(yīng)用(下)
來源: 時間:2022-12-06 14:39:23 瀏覽:3094次
1.引言

我們在《電子背散射衍射的基本原理與應(yīng)用(上)》一文中介紹了何為電子背散射衍射技術(shù),包括該技術(shù)的發(fā)展歷史、工作原理以及結(jié)構(gòu)組成,但對于如何使用該技術(shù)以及該技術(shù)在科研中的應(yīng)用并未涉及,在本文中,我們將繼續(xù)深入地介紹電子背散射衍射技術(shù)。

2.樣品要求與制備方法

2.1 樣品要求

用于電子背散射衍射技術(shù)分析的樣品需滿足以下要求:

a)樣品表面平整并且沒有樣品制作過程中的破壞;

b)避免破壞晶粒之間的晶界;

c)樣品表面不能有應(yīng)力層。

2.2 制備方法

電子背散射衍射技術(shù)的樣品制備流程如圖1所示:

圖1 EBSD的樣品制備流程

我們常使用以下兩種方式對樣品進(jìn)行處理,即機(jī)械拋光和電解拋光。

(1)機(jī)械拋光

a)適合于絕緣體,礦物和金屬;

b)先用金剛石砂紙把表面打磨得光滑然后用膠質(zhì)硅將其表面拋光。

機(jī)械拋光方便、快捷,但這種處理方式會導(dǎo)致試樣表面破壞,存在殘余應(yīng)力,如圖2所示。

圖2 機(jī)械拋光的制樣示意圖

(2)電解拋光

a)特別適合于金屬樣品;

b)可以獲得較好的表面,好的菊池花樣。

電解拋光的制樣示意圖如圖3所示,這種處理方式方便,同時也是最常用的方法,但對拋光工藝(拋光液配方、參數(shù)等)的摸索需要較長時間。

圖3 電解拋光的制樣示意圖

3.電子背散射衍射的采集與標(biāo)定

在進(jìn)行電子背散射衍射的采集與標(biāo)定之前,首先要設(shè)置詳細(xì)合理的參數(shù),扣除背底,以提高最終衍射花樣的清晰度,即相機(jī)操作。

3.1 相機(jī)操作

a)開啟相機(jī)控制窗口,根據(jù)分析需要,合理選擇和設(shè)定相機(jī)參數(shù),在滿足花樣清晰度的前提下,盡可能縮短花樣采集時間,以提高掃描速度,不同相機(jī)參數(shù)對花樣質(zhì)量的影響見圖4;

b)調(diào)節(jié)增益或曝光時間使信號水平為最佳狀態(tài),如圖5所示;

c)確定信號水平后,再進(jìn)行背底扣出,以改善花樣的襯度和清晰度,從而提高花樣標(biāo)定成功率,背底扣出前后的衍射花樣對比圖如圖6所示。

圖4 相機(jī)參數(shù)選擇及對花樣質(zhì)量的影響
圖5 各種信號水平狀態(tài)
圖6 背底扣出前后的衍射花樣

3.2 菊池帶采集

首先采集一幅SEM圖像,選定感興趣的區(qū)域,在圖像上任取一點,預(yù)覽電子背散射衍射花樣,如圖7所示;

在數(shù)據(jù)庫中選擇待分析的物相,以提供花樣標(biāo)定所需的相關(guān)晶體學(xué)信息,圖8所示為Ni的數(shù)據(jù)庫,根據(jù)晶粒尺寸,選擇合適的掃描步長和掃描區(qū)域,開始逐點采集EBSD花樣,計算機(jī)程序同步自動標(biāo)定;

圖7 Interactive界面及花樣預(yù)覽
圖8 Ni的數(shù)據(jù)庫

3.3 標(biāo)定過程

一個完整的電子背散射衍射標(biāo)定過程如下圖9所示:

圖9 EBSD的標(biāo)定過程

其中大致包括以下六個步驟:

a)取點;

b)采集花樣;

c)圖像處理及菊池帶識別;

d)與數(shù)據(jù)庫進(jìn)行相及取向的對比;

e)校對并給出標(biāo)定結(jié)果;

f)輸出相及取向結(jié)果。

同時,也可以使用該技術(shù)進(jìn)行多點自動標(biāo)定,如圖10所示。

圖10 EBSD的多點自動標(biāo)定過程

4.電子背散射衍射的應(yīng)用

目前EBSD技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多晶體材料,例如各種金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石等。它其主要應(yīng)用包括:

a)織構(gòu)和取向分析;

b)晶粒形狀及尺寸分布分析;

c)晶界性質(zhì)分析;

d)形變與再結(jié)晶分析;

e)物相鑒定及相含量測定;

f)兩相取向關(guān)系測定等。

實例

金傳偉等人[5]為研究高強(qiáng)度低屈強(qiáng)比雙相鋼中馬氏體-奧氏體島(M-A島)的精細(xì)結(jié)構(gòu)及晶粒取向差關(guān)系,利用自制的透射-電子背散射衍射(T-EBSD)樣品臺和透射電鏡樣品,在掃描電鏡上完成了納米級高分辨電子背散射衍射(EBSD)表征,最終獲得了高質(zhì)量的透射菊池花樣,實現(xiàn)了微觀組織的精細(xì)表征。

圖11(a)為菊池帶襯度圖,右上角白色方框區(qū)域為M-A島,圖11(b)為圖11(a)白色區(qū)域?qū)?yīng)的T-EBSD測試出的面分布圖,步長為20 nm,顯示其內(nèi)部包含3種物相:鐵素體、奧氏體和馬氏體,有少量奧氏體分布在鐵素體內(nèi)。圖11(c)是通過取向差分布圖模擬出該區(qū)域的應(yīng)力分布情況,漸變色表示應(yīng)力分布的從小到大的趨勢,可以看出馬氏體周圍相對于其他位置,存在應(yīng)力集中現(xiàn)象。

圖11 (a)菊池帶襯度圖;(b)相分布圖;(c)取向差分布圖

20世紀(jì)80年代以來,柯石英和微粒金剛石等超高壓礦物在世界各地的造山帶中相繼被發(fā)現(xiàn),證明榴輝巖等表殼巖石曾經(jīng)俯沖到上地幔深度而后又折返回到地表。由于多方面的原因,目前榴輝巖完整組構(gòu)的測量還比較缺乏。

電子背散射衍射技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用為超高壓榴輝巖顯微組構(gòu)的研究提供了強(qiáng)大的技術(shù)支持,目前國內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)利用 EBSD對實驗和天然的單斜輝石和石榴石進(jìn)行了大量的顯微組構(gòu)分析,并且獲得了許多的有用信息。

有研究者利用EBSD新技術(shù)對大別一蘇魯超高壓榴輝巖中石榴石和綠輝石顯微組構(gòu)進(jìn)行研究,部分實驗結(jié)果如圖12所示。綠輝石的EBSD測量結(jié)果顯示,5塊樣品都具有較強(qiáng)的晶格優(yōu)選方位[2]。

圖12 EBSD測量的石榴石和綠輝石的結(jié)晶學(xué)優(yōu)選方位極點密度圖等面積下半球投影[2]

5.參考文獻(xiàn)

[1] 王建軍, 宋武林, 郭連貴. 電子背散射衍射技術(shù)及其在材料分析中的應(yīng)用[J]. 理化檢驗(物理分冊), 2006(06):300-303.

[2] 徐海軍,金淑燕,鄭伯讓. 巖石組構(gòu)學(xué)研究的最新技術(shù)——電子背散射衍射(EBSD)[J]. 2007(2).

[3] Walente, Seefeldt, Verlinden. Electron backscatter diffraction on pearlite structures in steel. JOURNAL OF MICROSCOPY-OXFORD, 2006, 224 (3), 256-263.

[4] Lewis, Alexis, Wright, Stuart. Advanced Electron Backscatter Diffraction Applications and Techniques. JOM, 2013, 65(9), 1221-1221.

[5] 金傳偉, 張珂, 吳圓圓. 透射-電子背散射衍射技術(shù)表征雙相鋼中馬氏體-奧氏體島的相結(jié)構(gòu)及晶粒取向, 冶金分析. 2019, 39 (12), 1-7.


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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
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