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電子背散射衍射的基本原理與應用（上）

來源：時間：2022-12-06 14:36:38 瀏覽：5468次

1.引言

電子背散射衍射（E1ectron Backscatter Diffraction，EBSD），是開始于20世紀90年代初的一項應用于掃描電子顯微鏡（SEM）的新技術。此技術實現(xiàn)了在塊狀樣品上觀察顯微組織形貌的同時還可以進行晶體學數(shù)據(jù)分析，改變了傳統(tǒng)的顯微組織和晶體學分析兩個分支的研究方法，大大地拓展了SEM的應用范圍。在SEM測試中，目前它已經(jīng)變成了類似于X射線能譜儀（EDS）的一個標準附件[1] 。鑒于它的廣泛應用，本文對電子背散射衍射技術進行詳細介紹。

2.歷史簡介

電子背散射衍射的發(fā)展經(jīng)歷了以下過程[1] ：

（1）1928年，Kikuchi在透射電子顯微鏡（TEM）中第一次發(fā)現(xiàn)了帶狀電子衍射花樣，花樣由遵循一定晶帶分布規(guī)律的亮帶所組成，亮帶的寬度同所屬晶面的布拉格角成正比。在掃描電鏡的背散射電子衍射中同樣發(fā)現(xiàn)了這種電子衍射花樣，稱為背散射電子衍射花樣。由于這種花樣狀似菊花，故又稱為菊池花樣；

（2）1954年，Alam、Blackman和Pashley用一個柱形樣品室和一部膠片攝像機，在LiF、KI、NaCl、PbS2解理晶體試樣中得到高角菊池花樣，為EBSD的發(fā)展奠定了重要基礎。但高角菊池花樣得到非常困難，當時并未得到廣泛應用；

（3）1972年，Venables和Harland在掃描電鏡（SEM）中，借助于直徑為30 cm的熒光屏和和一臺閉路電視，得到了背散射電子衍射花樣；

（4）19世紀80年代后期，Dingley把熒光屏和電視攝像機組合到一起，組成了EBSD的前身，并以此得到了晶體取向的分布圖。

目前，EBSD已經(jīng)變成了類似于X射線能譜儀（EDS）的一個標準附件。電子背散射衍射技術是進行快速而準確的晶體取向測量和相鑒定的強有力的分析工具。由于它與SEM一起工作，使得顯微組織（如晶粒、晶相、界面、形變等）能與晶體學信息相聯(lián)系，因此被廣泛地應用于分析顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)。利用EBSD技術，研究者可獲得晶體取向圖、極圖和反極圖，以及計算取向分布函數(shù)（ODF）。

3.電子背散射衍射花樣的形成

要了解電子背散射衍射花樣的形成，首先需要對菊池線[3]的相關概念有一個基本的了解。

（1）菊池線相關的基本概念

a）菊池線

在電子衍射圖的背底上出現(xiàn)的亮、暗成對的平行線條，稱為菊池線或菊池線對。

b）菊池極

同一晶帶的菊池線對的中線交于一點，構(gòu)成一個對稱中心，也就是說，圍繞一個對稱中心分布的菊池線對必屬于同一個晶帶，這個對稱中心就是晶帶軸與熒光屏（或底板）的交點，一般稱之為菊池極。

c）菊池圖

把各種確定取向下的菊池衍射圖拼接起來，可得到一張顯示任一晶體取向的菊池衍射圖，簡稱菊池圖。

Ni的菊池花樣及標定結(jié)果如圖1所示：

與TEM下形成的菊池帶相比，電子背散射衍射的菊池花樣具有兩個差異：

a）EBSD圖捕獲的角度范圍比TEM下大得多，可超過70?（TEM下約20?后），這是實驗設計所致，這有利于標定或鑒別對稱元素；

b）EBSD中的菊池帶不如TEM下的清晰，這是電子傳輸函數(shù)不同所致，TEM下從菊池帶測量的數(shù)據(jù)精度更高。

（2）電子背散射衍射花樣的形成

電子背散射衍射花樣（Electron Backscatter Pattern，EBSP），實質(zhì)上是菊池花樣，是EBSD分析材料微結(jié)構(gòu)的基礎。對于典型的SEM工作條件（20 kV），計算得布拉格衍射角（θ）約為0.5?，則衍射圓錐的頂角接近180?，因此如果將熒光屏直接放置于樣品之前，并使熒光屏與衍射圓錐相形成一對平行線，即可得到“菊池線” [2] 。純鐵薄片的菊池花樣圖如圖2所示。

值得注意的是，與ECP（Electron Channeling Patterns）類似，EBSP的襯度效應也是以大角度的聲子散射為前提，它對襯度的貢獻較弱。為了使EBSP獲得足夠的襯度，可以采取如下技術措施[1] ：

a）為了減小散射波被晶體試樣的吸收，應盡可能縮短散射電子從晶體逸出的路程，可采取傾斜入射方式，即使電子束的入射方向（相當于鏡筒的光鈾）同晶體試樣表面法線的夾角成50～80?角；

b）為了克服散粒噪音，通常要求入射電子的束流強度大于1 nA，如果采用冷場發(fā)射電子槍和CCD（Charge Coupled Devices）檢測系統(tǒng)，則入射電子的束流強度可以降低到0.4 nA。

4.電子背散射衍射的原理

如3所示，當電子束沿著一定方向入射到晶體內(nèi)部時，可以同晶體中的庫侖場作用，發(fā)生入射方向改變的彈性散射，也可以激發(fā)聲子和內(nèi)外層電子而發(fā)生非彈性散射。入射電子經(jīng)多次散射后，其中一部分返回表面逸出，就成為背散射電子。它主要來源于彈性散射和聲子散射。入射電子被晶體中的原子散射后，其散射機率并不是各向同性的，而是存在著通道效應，即對于晶體中某一（hkl）晶面來說，如果其布拉格角為θB，則散射方向落在上述（hkl）晶面±θB范圍內(nèi)的幾率大，而超出此范圍的幾率小，當散射角等于θB時，就會出現(xiàn)衍射。因此，總的效果是，在不同的出射方向上呈現(xiàn)出背反射電子強度（數(shù)目）的峰谷值變化。

圖中各參數(shù)代表意義依次如下：PO，入射電子束方向；O ，試樣表面上電子束入射點；EF ，（hkl）晶面；OH ，（hkl）晶面的法線；θB，（hkl）晶面的布拉格角；OA、OB ，符合布拉格條件的散射電子方向；γ，相對于（hkl）晶面的散射角；I ，背散射電子強度。

由于電子衍射，會產(chǎn)生與該晶面族垂直的兩個圓錐面，兩個圓錐面與接收屏交截后形成菊池帶。每條菊池帶的中心線相當于發(fā)生布拉格衍射的晶面從樣品上電子的散射點擴展后與接收屏的交截線。一幅電子背散射衍射圖稱為一張電子背散射衍射花樣（EBSP），一張EBSP 往往包含多根菊池帶。

值得注意的是，EBSP 來自于樣品表面約幾十納米深度的一個薄層。更深處的電子盡管也可能發(fā)生布拉格衍射，但在進一步離開樣品表面的過程中可能再次被原子散射而改變運動方向，最終成為EBSP 的背底。因此，電子背散射衍射是一種表面分析手段。

此外，測試過程中，樣品一般需傾斜70度左右，因為傾斜角越大，背散射電子越多，形成的EBSP 花樣越強。但過大的傾斜角也會導致電子束在樣品表面定位不準，降低在樣品表面的空間分辨率等負面效果，故現(xiàn)在的EBSD 都將樣品傾斜70度左右。

5.電子背散射衍射系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)及掃描方式

EBSD分析系統(tǒng)如圖4所示，整個系統(tǒng)由以下幾個部分構(gòu)成：樣品、電子束系統(tǒng)、樣品臺系統(tǒng)、SEM控制器、計算機系統(tǒng)、高靈敏度的CCD相機以及圖像處理器等。

圖5和圖6分別為EBSD分析系統(tǒng)的實物圖以及EBSD探頭在掃描電鏡中所處的位置，更直觀地向讀者展示了EBSD分析系統(tǒng)硬件系統(tǒng)的整體布局情況。從圖6中我們可以清楚地看到EBSD探頭在SEM電鏡樣品室內(nèi)的位置。在分析時，樣品需要傾斜70?，一般可使用預制傾斜70 ?的樣品臺，如圖6（b）所示。

EBSD的掃描方式如圖7所示，主要包含以下兩種：電子束掃描和樣品臺掃描。

（1）電子束掃描

a）電子束移動，樣品臺不動；

b）操作簡單，速度快；

c）容易聚焦不準。

（2）樣品臺掃描

a）電子束移動，樣品臺不動；

b）可以大面積掃描；

c）速度慢，步長1 μm以上。

6.電子背散射衍射的特點

EBSD的主要特點是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點的同時進行空間分辨率亞微米級的衍射。該技術改變了以往織構(gòu)分析的方法，并形成了全新的科學領域，稱為“顯微織構(gòu)”，即將顯微組織和晶體學分析相結(jié)合。

目前，EBSD技術已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡單，數(shù)據(jù)采集速度快（能達到約36萬點/小時甚至更快），分辨率高（空間分辨率和角分辨率能分別達到0.1和0.5），為快速定量統(tǒng)計研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)奠定了基礎，已逐漸成為材料研究領域中一種不可忽視且有效的分析手段[4-5]。

7.參考文獻

[1] 王疆. 電子背散射衍射(EBSD)技術在材料領域的應用[D]. 浙江大學, 2006.

[2] 張壽祿. 電子背散射衍射技術及其應用[J]. 電子顯微學報, 2002, 21(5):703-704.

[3] 王疆, 岳俊偉, 酈劍,等. 電子背散射衍射試樣的制備技術[J]. 熱處理, 2013(04):71-74.

[4] Winkelmann, A. Principles of depth-resolved Kikuchi pattern simulation for electron backscatter diffraction. JOURNAL OF MICROSCOPY, 2010, 239 (1), 32-45.

[5] Aimo Winkelmann, Gert Nolze. Chirality determination of quartz crystals using Electron Backscatter Diffraction. Ultramicroscopy, 2015, 149, 58-63.

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