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場發(fā)射透射電鏡（TEM）

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劉旭

TEM測試工程師

3年透射電鏡（TEM）經(jīng)驗。精通TEM理論與實操，熟悉FIB樣品制備，專長于電池材料等微觀結(jié)構(gòu)分析。

項目介紹

1. 主要用于無機材料（粉體）微結(jié)構(gòu)與微區(qū)組成的分析和研究，不適用于有機和生物材料；

2. 表征范圍：微觀形貌、顆粒尺寸、微區(qū)組成、元素分布、晶體結(jié)構(gòu)、相組成、結(jié)構(gòu)缺陷、晶界結(jié)構(gòu)和組成等；

3. 成像：衍襯像、高分辨像（HRTEM）、掃描透射像；

4. 微區(qū)成分：EDS 能譜的點、線和面分析，電子選區(qū)衍射。

樣品要求

1. 粉末5mg，液體0.5ml；不含易分解的有機物質(zhì)；不含有毒有害物質(zhì)；含有硫S單質(zhì)樣品無法拍攝；若樣品容易變質(zhì)需要指明；液體請指明溶劑；

2. 多數(shù)分子篩不穩(wěn)定，拍不出清晰的晶格條紋；碳點和量子點的樣品尺寸小，拍攝效果與樣品質(zhì)量關(guān)系非常大，請合理分析拍攝結(jié)果不符合預(yù)期的原因；

3. 樣品拍攝圖片數(shù)量：TEM10張左右，HRTEM包含TEM共15張左右；能譜和衍射原則上只做一個區(qū)域，多個區(qū)域另外收費；

4. 含鐵、鈷、鎳、錳、釕等磁性元素的樣品定義為磁性樣品；不能被強磁鐵吸引的樣品為弱磁樣品，能被強磁鐵吸引的樣品為強磁樣品；請仔細檢查樣品磁性，因隱瞞樣品信息導(dǎo)致儀器損壞，需要您承擔(dān)全部賠償責(zé)任；

5. 磁性樣品需要送原始粉末樣品，方便制樣老師檢查樣品磁性；

6. 純有機樣品在200kV電子束的作用下不穩(wěn)定，會分解，建議下單低電壓透射電鏡。

項目案例

高分辨形貌HRTEM

衍射SAED

點掃EDS

線掃EDS

Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189： Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

Applied Surface Science 529 (2020) 147134：Si@NC/Co/CNTs-2

TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

碳化溫度為 900 ℃的鈷/碳納米纖維復(fù)合材料的 HＲ-TEM 照片

常見問題

1、拍攝TEM樣品，分辨效果不好有哪些原因？

可能是樣品太厚，TEM樣品厚度大于100nm時，電子束不易穿透，導(dǎo)致效果不好；

可能樣品穩(wěn)定性太差，拍攝高分辨的時候樣品易發(fā)生變化，導(dǎo)致拍攝只能以抓拍形式，清晰度會受影響，或者拍攝過程中樣品直接消失（例：拍攝由水熱法產(chǎn)生的碳的量子點，低倍時能看到量子點，在高倍拍攝晶格條紋時樣品在聚焦未完成時就消失了，在同一位置再調(diào)節(jié)到低倍拍攝，發(fā)現(xiàn)量子點消失）。

2、影響TEM成像的因素有哪些？

主要有相位襯度（相位差引起）、振幅襯度（包括質(zhì)厚襯度、衍射襯度），一般測試中主要考慮質(zhì)厚襯度（質(zhì)量、厚度），其中厚度又是主要的因素。

3、明場像與暗場像成像的區(qū)別？

明場像成像是將衍射束遮擋住，只讓透射束參與成像；暗場像成像是將透射束遮擋住，只讓一束較強的衍射束成像。由此可知，只有含有晶體類物質(zhì)衍襯像，才存在明暗之分。

4、為什么沒有N的樣品，能譜測試結(jié)果卻有很多N元素呢？

在Mapping的測試中，C N O的分辨較差，在有氧的地方通常能掃出碳和氮，能譜下C N O三種元素不能很好的區(qū)分，會互相干擾，如果要進行N的測試，最好不用能譜，用EELS（電子能量損失譜）較好。

5、為什么Mapping測試看起來不清晰？

可能是因為含量低，在Mapping測試中，清晰度跟信號強度有關(guān)，而信號強度就是元素的含量。

6、Mapping中，為什么有些部位很亮？

太亮是因為X射線信號強，可能是樣品對電子散射能力強（重金屬元素常見），或者是樣品太厚（透射減少，反射增加）。

7、EDS（EDX）與Mapping有什么區(qū)別？能譜中的K、L什么意思？

EDS（EDX）與Mapping的本質(zhì)一樣，Mapping就是EDS以掃描形式在樣品表面逐點進行。