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絕對(duì)干貨：TEM制樣方法匯總與比較！（上）
來(lái)源： 時(shí)間：2022-11-24 10:08:54 瀏覽：12963次


透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope, TEM）是使用最為廣泛的電子顯微鏡之一，和掃描電子顯微技術(shù)共同組成了電子顯微學(xué)的“兩大支柱”。TEM的測(cè)試原理是利用透過(guò)樣品的電子進(jìn)行成像和結(jié)構(gòu)分析，由于電子的穿透能力較弱，樣品的厚度、導(dǎo)電性、磁性和分散性等特征對(duì)測(cè)試結(jié)果的好壞起到直接的影響。因此，相比于掃描電鏡樣品的制備，透射電鏡的制樣更加復(fù)雜和精細(xì)，對(duì)于不同的材料應(yīng)當(dāng)根據(jù)其特性并采用合適的制樣方法。在本文中，我們將為大家介紹和比較透射電鏡中常用的各類(lèi)制樣方法。

1、載樣工具介紹

TEM常用的載樣工具制成桿狀，稱(chēng)樣品桿，針對(duì)不同的測(cè)試需求有不同的樣品桿（圖1），樣品搭載在支撐網(wǎng)（通常是銅網(wǎng)）里并放在樣品桿前端，每個(gè)樣品桿最多只能放1~2個(gè)銅網(wǎng)。使用樣品桿載樣的優(yōu)點(diǎn)在于，載樣工具的體積小、所占空間也小，可以設(shè)置在物鏡內(nèi)部的上半端，有利于提高電鏡分辨率。缺點(diǎn)是不能同時(shí)放入太多樣品網(wǎng)，更換樣品必須破壞一次樣品室的真空，效率較低。

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圖1 TEM樣品桿 【圖片來(lái)自網(wǎng)絡(luò)】

支撐網(wǎng)主要有超薄碳膜、微柵銅網(wǎng)、純碳膜、雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜等，金屬支撐網(wǎng)的材質(zhì)有多種，如Cu、Ni、Be、尼龍等，選擇時(shí)要注意選擇成分有別于待分析樣品的支撐網(wǎng)。

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圖2 樣品桿尖端結(jié)構(gòu)與支撐網(wǎng)種類(lèi)


2、樣品要求

TEM的放大倍數(shù)高、觀測(cè)范圍有限、敏感度高，因此為了獲得清晰、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的信號(hào)，對(duì)TEM的樣品要求也很高。TEM的樣品種類(lèi)分為粉末試樣、薄膜試樣、表面復(fù)型和萃取復(fù)型。

①粉末式樣：主要用于粉末材料的形貌觀察、顆粒度的測(cè)定及結(jié)構(gòu)與成分分析等；

②薄膜試樣：樣品內(nèi)部的組織、結(jié)構(gòu)、成分、位錯(cuò)組態(tài)和密度、相取向關(guān)系等；

③表面復(fù)型和萃取復(fù)型：金相組織觀察、斷口形貌、形變條紋、第二相形態(tài)、分布和結(jié)構(gòu)等。

一般而言，TEM的樣品要求如下：

① 樣品一般應(yīng)為厚度小于100 nm的固體；

② 樣品在電鏡電磁場(chǎng)作用下不會(huì)被吸出，附于極靴上；

③ 樣品在高真空中能保持穩(wěn)定；

④ 不含有水分或其它易揮發(fā)物，如果含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干。


3、制樣方法

TEM的制樣原則是：簡(jiǎn)單、不破壞樣品表面、獲得盡量大的可觀測(cè)薄區(qū)。根據(jù)待測(cè)樣品的性狀不同，常用的制樣方法分為粉末樣品制樣法和塊狀樣品制樣法。

3.1粉末樣品的制樣方法

（1）溶液分散-滴落法

試樣要求：對(duì)于納米顆粒材料等樣品尺寸較小或微米顆粒樣品具有較薄的邊緣厚度和較低的邊緣位置厚度時(shí)，可使用溶液分散-滴落法直接進(jìn)行TEM樣品的制備。

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圖3 銅網(wǎng)-支持膜結(jié)構(gòu) 

步驟1：根據(jù)樣品特性和測(cè)試要求選用合適的支持膜。支持膜是負(fù)載在銅網(wǎng)中間的一層薄膜，可以用于搭載樣品。支持膜通常需要具有①要有相當(dāng)好的機(jī)械強(qiáng)度，耐高能電子轟擊；②應(yīng)在高倍下不顯示自身組織，本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；③有較好的化學(xué)穩(wěn)定性、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。常用的支持膜主要有微柵膜、FIB微柵膜、純碳微柵膜、多孔碳膜、Quantifoil規(guī)則多孔膜、C-flat純碳多孔支持膜等。支持膜的選擇標(biāo)準(zhǔn)如下表1所列。

表1 支持膜種類(lèi)

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除上表所示內(nèi)容之外，還有一些特殊情況：

①用能譜分析銅元素時(shí)，不能選用銅載網(wǎng)，要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜；分析碳元素時(shí)，要用氮化硅膜。

②在做高分子、生物樣品切片后需要染色時(shí)要用裸網(wǎng)或微柵，因?yàn)槿旧珓┩ǔ?huì)染方華膜。

③負(fù)載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時(shí)，比如大面積的石墨烯膜、有機(jī)膜，如果用碳支持膜背底影響較大，則用微柵膜在低倍觀察時(shí)有微柵孔的結(jié)構(gòu)，可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng)，如1000目、2000目的銅裸網(wǎng)。

步驟2：選擇分散劑。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇，通常采用無(wú)水乙醇。

步驟3：使用超聲波或攪拌將粉末分散在分散劑中，制成懸浮液。注意：懸浮液中的粉末密度不宜過(guò)高。

步驟4：將樣品負(fù)載到支持膜上，有滴樣和撈取兩種方法。

滴樣：用鑷子夾持覆有支持膜的銅網(wǎng)，用滴管滴幾滴懸浮液在支持膜上，保持夾持狀態(tài)至干燥；

撈?。河描囎訆A持載網(wǎng)浸入溶液撈取液滴，這種方法會(huì)在支持膜兩面都負(fù)載上樣品。

步驟5：待支持膜上的液滴充分干燥后即可完成制樣，隨后即可進(jìn)行電鏡觀察。

（2）膠粉混合法

試樣要求：一般用于磁性粉末樣品且觀察倍數(shù)不高的情況下。

步驟1：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對(duì)研并突然抽開(kāi)，等待膜片干燥。

步驟2：用刀片將膜片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落。

步驟3：用銅網(wǎng)將方形膜撈出，即可用于TEM觀察。


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