一文詳解孔隙率的測定
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全自動壓汞儀(MIP)
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全自動壓汞儀是一種通過汞入侵法來測定粉末和固體物理性質(zhì)的儀器。由于氮氣吸附測試只能局限于測量中孔和微孔分布,因此大孔材料通常使用壓汞測試進行測量。
壓汞測試具有測量速度快、對樣品形狀要求不高的特點。由于實驗室儀器的限制,低溫氮氣吸附測試的材料最小孔徑為0.6nm,最大孔直徑為100~150nm,而壓汞法能夠測試的孔徑范圍為幾個納米到幾百個微米。
應(yīng)用:壓汞儀常用于測定粉末和固體的一些重要物理特性,包括孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度(真密度和堆密度)、流體導電性以及機械性能。
1. 粉末樣品1 mL體積以上;
2. 塊體樣品需小于1×1×1cm;
3. 薄膜一般5 x10cm大小,可剪裁,用量以實際厚度為準,薄的樣至少需要5-6片疊加測試;
4. 壓汞適合剛性材料的檢測,非剛性材料測試在汞入侵后會改變孔結(jié)構(gòu)導致孔徑小于真實值;
5. 容易和汞發(fā)生反應(yīng)的樣品如含重金屬等無法安排測試;
6. 壓汞測試后的樣品里全是汞,因此不支持回收。
備注:要求送樣的量盡量大一些。樣品用量一般和孔隙率有關(guān),孔隙率越高,需要的量就越少。一般,樣品量(ml)=0.4/預(yù)估孔隙率。
進汞/退汞曲線
孔徑分布
孔徑分布
孔徑分布
不能回收,測試完的樣品已經(jīng)浸潤了汞,有毒,需要集中處理。
麥克的儀器可以通過儀器分析直接得到孔隙率,而康塔的儀器則需要測量樣品的總體積后手動計算得到。
康塔最大壓力32915 psi(227MPa),麥克最大壓力60000psi(413MPa)。
壓汞測試得不到比表面積,需要比表面積需要測試BET。
全自動壓汞儀(MIP)