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金相顯微鏡的樣品制備技術(shù):拋光與腐蝕方法詳解
來源: 時(shí)間:2025-04-18 17:30:34 瀏覽:1954次

金相顯微鏡的樣品制備技術(shù):拋光與腐蝕方法詳解

 

金相顯微鏡作為材料科學(xué)研究領(lǐng)域中不可或缺的重要工具,其樣品制備技術(shù)直接影響著觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。高質(zhì)量的金相樣品能夠清晰展示材料的微觀組織結(jié)構(gòu),為材料性能分析、失效原因探究等提供關(guān)鍵依據(jù)。而拋光與腐蝕作為金相樣品制備中的兩大核心環(huán)節(jié),其技術(shù)要點(diǎn)和操作規(guī)范對(duì)于制備出符合要求的樣品至關(guān)重要。因此,深入探討金相顯微鏡的樣品制備技術(shù),特別是拋光與腐蝕方法,對(duì)于材料科學(xué)工作者而言具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

 

一、拋光方法詳解

(一)機(jī)械拋光

機(jī)械拋光是金相樣品制備中最為常用的拋光方法之一,主要分為粗拋和精拋兩個(gè)步驟。粗拋階段,目的是去除磨光的變形層,以往常采用粒度為1020μm的α-Al?O?、Cr?O?或Fe?O?等磨料,加水配成懸浮液使用。然而,隨著材料科學(xué)的發(fā)展,人造金剛石磨料已逐漸取代了傳統(tǒng)氧化鋁等磨料。金剛石磨粒具有諸多優(yōu)勢,例如,與氧化鋁等磨料相比,粒度小得多的金剛石磨粒拋光速率要大得多,48μm金剛石磨粒的拋光速率與1020μm氧化鋁或碳化硅的拋光速率相近;同時(shí),其表面變形層較淺,拋光質(zhì)量也更好。精拋階段,又稱終拋,旨在除去粗拋產(chǎn)生的變形層,使拋光損傷減少到最低。常用的精拋磨料為MgO及γ-Al?O?,其中MgO的拋光效果最佳,但拋光效率相對(duì)較低,且不易掌握;而γ-Al?O?的拋光速率較高,且易于掌握。

在實(shí)際操作中,以鋼鐵材料的拋光為例,首先使用粗砂紙進(jìn)行初步打磨,去除樣品表面的氧化層和較大缺陷,然后更換細(xì)砂紙逐步減小磨痕,直至表面相對(duì)光滑。接著進(jìn)行粗拋,采用合適的拋光機(jī)和拋光布,將樣品輕輕放下與拋光織物接觸,再適當(dāng)增加壓力,壓力要均勻適當(dāng),過大會(huì)增加變形層深度,過小會(huì)降低拋光效率。拋光時(shí)試樣要沿拋光盤的徑向作往復(fù)運(yùn)動(dòng),同時(shí)試樣自身略加轉(zhuǎn)動(dòng),以使試樣各部分拋光程度一致,并避免曳尾現(xiàn)象的出現(xiàn)。粗拋至一定程度后,進(jìn)行精拋,使用更細(xì)的磨料和更柔軟的拋光布,進(jìn)一步提高樣品表面的光潔度,直至達(dá)到鏡面效果。

(二)化學(xué)拋光

化學(xué)拋光是利用化學(xué)試劑的溶解作用來獲得拋光表面的一種方法。常用的化學(xué)拋光溶液成分多樣,包括磷酸、鉻酸、硫酸、硝酸、氫氟酸和過氧化氫等。將化學(xué)拋光液滴在經(jīng)過磨光的試樣表面上,由于試樣各組成相的電化學(xué)電位不同,化學(xué)腐蝕作用使表面發(fā)生選擇性溶解。經(jīng)過數(shù)秒至幾分鐘的時(shí)間,就可得到平整光滑的拋光表面。

化學(xué)拋光具有操作簡單、成本低廉的優(yōu)點(diǎn),不需要特別的儀器設(shè)備,對(duì)原來試樣表面的光潔度要求也不高。而且,由于化學(xué)拋光時(shí)兼有化學(xué)浸蝕作用,因此多數(shù)情況下能同時(shí)顯示組織。拋光結(jié)束后,將試樣用水清洗干凈,然后用酒精沖去殘留水滴,再用吹風(fēng)機(jī)吹干即可觀察組織,不需再做浸蝕顯示。然而,化學(xué)拋光液經(jīng)使用后,溶液內(nèi)金屬離子增多,拋光作用會(huì)減弱,需經(jīng)常更換拋光液。

(三)電解拋光

電解拋光是將試樣放在電解液中作為陽極,用不銹鋼板或鋁板作陰極,接通直流電源,在一定的電流作用下,試樣表面凸起部分被選擇性溶解而達(dá)到拋光的目的。電解拋光液成分根據(jù)材料不同而有所差異,例如,鎂及鎂合金的常用電解拋光液成分為375mL磷酸和625mL無水乙醇;適用于銅及銅合金的電解拋光液成分為250mL正磷酸、250mL甲醇、50mL丙醇、500mL蒸餾水和3g尿素。

電解拋光具有速度快、表面光潔的優(yōu)點(diǎn),且只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用而無機(jī)械力的影響,因此拋光過程中不會(huì)發(fā)生塑性變形。但電解拋光過程不易控制,對(duì)金屬材料化學(xué)成分的不均勻性及顯微偏析特別敏感。所以,對(duì)具有偏析的金屬材料難于進(jìn)行良好的電解拋光,甚至不能進(jìn)行電解拋光。在實(shí)際操作中,需要嚴(yán)格控制電解拋光的工藝參數(shù),如電壓、電流密度、電解液溫度和拋光時(shí)間等。例如,鎂及鎂合金的電解拋光試驗(yàn)條件為直流電13V,室溫,拋光時(shí)間10min;而銅及銅合金的操作工藝為電壓23V,時(shí)間15min

二、腐蝕方法詳解

(一)化學(xué)浸蝕

化學(xué)浸蝕是利用化學(xué)試劑對(duì)金屬或合金進(jìn)行溶解,從而顯示出其組織形貌的一種方法。對(duì)于純金屬及單相合金,化學(xué)浸蝕是一個(gè)化學(xué)溶解的過程。由于晶界上原子排列不規(guī)則,具有較高自由能,所以晶界易受腐蝕而呈凹溝,使組織顯示出來。在顯微鏡下可以看到多邊形的晶粒。若腐蝕較深,由于各晶粒位向不同,不同的晶面溶解速率不同,腐蝕后的顯微平面與原磨面的角度不同,在垂直光線照射下,反射進(jìn)入物鏡的光線不同,可看到明暗不同的晶粒。

對(duì)于兩相或多相合金,化學(xué)浸蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過程。兩個(gè)組成相具有不同的電極電位,在腐蝕劑中,形成極多微小的局部電池。具有較高負(fù)電位的一相成為陽極,被溶入電解液中而逐漸凹下去;具有較高正電位的另一相為陰極,保持原來的平面高度。因而在顯微鏡下可清楚地顯示出合金的兩相或多相組織。例如,鎂—鋅合金與珠光體組織兩相腐蝕后,通過化學(xué)浸蝕可以清晰地觀察到兩相的分布和形態(tài)。

在實(shí)際操作中,需要根據(jù)不同的材料選擇合適的腐蝕劑。例如,對(duì)于鋼鐵材料,常用的腐蝕劑是4%的硝酸酒精溶液;對(duì)于鋁及鋁合金,可采用氫氟酸2mL、鹽酸3mL、硝酸5mL、水95mL的混合溶液進(jìn)行浸蝕;對(duì)于鎂及鎂合金,可使用硝酸10mL、鹽酸25mL、水200mL的混合溶液進(jìn)行腐蝕。腐蝕時(shí)間也需要根據(jù)材料和觀察要求進(jìn)行控制,高倍觀察時(shí)腐蝕稍淺一些,而低倍觀察則應(yīng)腐蝕較深一些。

(二)電解浸蝕

電解浸蝕是將拋光試樣浸入合適的化學(xué)試劑的溶液中(電解浸蝕劑),通過較小的直流電進(jìn)行浸蝕。電解浸蝕工作電壓和工作電流通常較小,工作電壓一般在26V之間,工作電流約0.050.3A/cm2。電解浸蝕主要用于化學(xué)穩(wěn)定性較高的合金,如不銹鋼、耐熱鋼、鎳基合金等,這些合金用化學(xué)浸蝕很難得到清晰的組織。

電解浸蝕的原理是利用電化學(xué)作用,使試樣表面各相在電流作用下發(fā)生不同程度的溶解,從而顯示出組織結(jié)構(gòu)。與化學(xué)浸蝕相比,電解浸蝕能夠更好地控制腐蝕程度和腐蝕均勻性,但對(duì)于材料的化學(xué)成分均勻性和顯微偏析較為敏感。在操作過程中,需要注意電解液的成分、溫度、電壓和電流等參數(shù)的穩(wěn)定性,以確保腐蝕效果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

(三)陰極真空浸蝕

陰極真空浸蝕的原理是在真空室內(nèi)的電離放電過程中,帶電離子在電場作用下,把能量傳給陰極試樣表面金屬原子。當(dāng)正離子碰撞金屬空間點(diǎn)陣時(shí),金屬表面在非常小的范圍被加熱,使原子脫離金屬表面而被腐蝕。由于試樣表面各相電子濺射的性能不同而顯示出金相組織,所顯示的組織形貌也與溫度、離子密度以及離子流與試樣表面法線所成的投射角等因素有關(guān)。

陰極真空浸蝕適用于一些對(duì)常規(guī)化學(xué)和電解腐蝕方法不敏感的材料,能夠提供獨(dú)特的組織顯示效果。然而,該方法設(shè)備要求較高,操作相對(duì)復(fù)雜,且成本也較高。在實(shí)際應(yīng)用中,需要根據(jù)具體的研究需求和材料特性,權(quán)衡其優(yōu)缺點(diǎn)后選擇使用。

(四)熱腐蝕

熱腐蝕是將經(jīng)打磨而不鑲嵌的試樣在爐子中加熱腐蝕的方法,該方法對(duì)陶瓷材料的組織顯示有很好的效果。熱蝕的溫度視材料本身的熱處理制度而定,一般情況下溫度應(yīng)高到使晶界和表面擴(kuò)散所需要的浸蝕過程能得以充分發(fā)生為宜。對(duì)于多數(shù)材料來說,合適的溫度是在燒結(jié)溫度以下100250℃范圍內(nèi)。

在熱腐蝕過程中,材料會(huì)發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化,如晶界擴(kuò)散、相變等,從而使材料的組織結(jié)構(gòu)得以清晰地顯示出來。例如,退火純鈦經(jīng)過熱腐蝕后,其晶粒組織能夠清晰地呈現(xiàn)出來。但熱腐蝕方法也存在一定的局限性,如加熱過程可能會(huì)導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力或變形,影響觀察結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(五)薄膜干涉法

薄膜干涉法是在拋光完的試樣表面,沉積一薄層透光的薄膜。光在通過膜后反射相互干涉,不同的相會(huì)產(chǎn)生不同的黑白或彩色的襯度,可以區(qū)分不同的相。一般彩色金相是經(jīng)常用的。其原理是從一種金屬陰極上(如PtAu等)的反應(yīng)噴鍍,或者通過一種合適的涂層材料(如ZnS、ZnSe)的蒸氣沉積產(chǎn)生干涉涂層。

薄膜干涉法能夠提供豐富的色彩信息,使不同的相在顯微鏡下呈現(xiàn)出明顯的顏色差異,便于觀察和分析。但該方法操作技術(shù)要求較高,需要精確控制薄膜的厚度和均勻性,以確保干涉效果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

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