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詳解AAS光譜分析中的背景校正技術

來源：時間：2025-02-24 09:30:17 瀏覽：1541次

詳解AAS光譜分析中的背景校正技術

原子吸收光譜（AAS）法，亦被稱為原子吸收分光光度法，是一種基于原子蒸氣對同種原子發(fā)射的特征輻射（譜線）的吸收作用而創(chuàng)立的分析技術。作為一種高效的定量分析方法，AAS以其高準確度、高靈敏度、出色的選擇性以及強大的抗干擾能力而聞名。同時，AAS的設備操作簡便且分析速度迅速，已廣泛應用于地質、冶金、材料、石油、化工、機械、建材、農業(yè)、醫(yī)學、環(huán)保等多個學科和領域。然而，AAS也存在一定的局限性，比如對于難熔元素和非金屬元素的測定存在挑戰(zhàn)，同時，在分析復雜樣品時，也可能受到嚴重干擾，且無法同時測定多種元素。

在AAS光譜分析中，背景校正技術是一項至關重要的技術，它能夠有效消除背景干擾，提高測量的準確性和靈敏度。

一、背景校正技術的必要性

在AAS光譜分析中，背景干擾是一個不可忽視的問題。背景干擾主要源于原子化過程中產生的分子吸收和固體微粒的光散射，這些干擾因素會直接影響測量結果的準確性和靈敏度。因此，為了獲得準確的測定結果，需要對背景干擾進行校正。

背景校正技術的目的是消除背景干擾對測量結果的影響，提高測量的準確性和靈敏度。通過背景校正，可以準確地測量出樣品中目標元素的含量，從而提高AAS光譜分析的準確性和可靠性。

二、背景校正技術的方法

AAS儀中已有多種背景校正方法，以下介紹幾種主要的背景校正方法及其要點。

1. 連續(xù)光源背景校正

連續(xù)光源背景校正是現代AAS儀中應用最廣泛的一種背景校正方法，尤其在火焰原子吸收光譜（FAAS）中，它占有相當重要的地位。

該方法的原理是：用待測元素空心陰極燈（HCL）的輻射作樣品光束，測量總的吸收信號；同時，用連續(xù)光源（多用氘燈）的輻射作參比光束，在同一波長下測量吸收值。由于連續(xù)背景對HCL和連續(xù)光源輻射有相同的吸收，而待測原子對連續(xù)光源也有吸收，但元素分析線很窄，不到通帶寬度的1%，因此可以忽略不計。這樣，連續(xù)光源所測值可視為純背景吸收。光輻射交替通過原子化器，兩次所測吸光值相減，即可使背景得到校正。

在實際使用時，要求精心調配使氘燈連續(xù)光源和HCL銳線光源強度匹配，并盡可能使光斑重合一致。近年，有公司通過設計氘空心陰極燈的幾何形狀和成像光學部件，使兩種輻射光束穿過完全相同的吸收體積，有效地避免了因雙燈源的采用而帶來的光學平衡問題。然而，該方法應用波段有限制，有時還產生背景校正過度或不足的問題。如果共存物的原子對通過單色器的連續(xù)輻射產生吸收，會出現補償過度現象。此外，連續(xù)光源背景校對FAAS較好，但對石墨爐原子吸收光譜（GFAAS）效應不佳。

2. 自吸效應背景校正

自吸效應背景校正法，又稱S-H法。其原理是以低電流脈沖供電，空心陰極燈發(fā)射銳線光譜，測得原子吸收與背景吸收的總吸光度；再以短時高電流脈沖供電發(fā)射線產生自吸效應，輻射能量由于自吸變寬而幾種與原波長的兩側，不為原子蒸氣所吸收，所測為背景吸收值。將兩值相減，即可得到校正后的原子吸收值。

該方法對GFAAS法效果不明顯，基本上作為其他校正法的補充。

3. 塞曼效應背景校正

塞曼效應背景校正是基于吸收線在磁場作用下產生分裂的原理。吸收線在磁場作用下，會分裂成平行磁場π組分和垂直于磁場α+、α-組分。偏振組分α+、α-有中心波長位移，若頻移足夠大時，不為待測物所吸收，測量的只是背景吸收。若恒定磁場調制方式，π組分和背景吸收所測吸光值為原子吸收于背景吸收的總吸收值；若是交變磁場調制方式，當磁場關閉時，吸收相不發(fā)生分裂，所測吸光值為原子吸收于背景吸收的總值。將兩種測定值相減（即原子吸收與背景吸收總值減去背景吸收值），可以使背景得到校正。

目前商品儀器有兩大類：恒定磁場（固定磁場）和交變磁場，可配置于光源上或原子化器。近年來，以配置在GFAAS較多，火焰應用較少。恒定磁場往往塞曼效應譜線分裂不完整，而降低測量的準確性。同時儀器靈敏度往往低于正常AAS的一半，永久磁長期使用會退磁。若采用旋轉偏振器，會出現某種程度不平衡，使背景校正能力下降。由于上述缺陷，儀器公司采用橫向交流交變磁場吸收線調制法。但如果交變磁場強度不夠，工作曲線出現反轉。最近有公司開發(fā)縱向交流交變磁場，省略可偏振元件，使分析動態(tài)范圍大大拓寬。

從儀器使用考慮，選擇應用橫向交流塞曼效應較好，這種系統(tǒng)具有最佳雙光束性能，背景校正能力高而準確，線性和靈敏度于常規(guī)AAS相類似，檢出限比連續(xù)光源背景校正器好，能全波段背景校正。近來有儀器公司推出了3磁場塞曼效應背景校正技術，該模式除高磁和零磁場之外，還有第三個中間磁場強度，可根據被測濃度要求，通過軟件選擇最佳中間磁場強度，可使動態(tài)范圍擴展10倍。

三、選擇與應用

在選擇背景校正技術時，需要根據實際測量需求和樣品特性進行綜合考慮。不同的背景校正方法各有優(yōu)缺點，適用于不同的測量場景和樣品類型。

例如，對于FAAS分析，連續(xù)光源背景校正是一種較為成熟且有效的背景校正方法；而對于GFAAS分析，塞曼效應背景校正則具有更高的準確性和靈敏度。同時，還需要考慮儀器的性能、操作簡便性、成本等因素。

在實際應用中，可以通過對比不同背景校正方法的測定結果，選擇最適合的背景校正方法。此外，還可以結合其他技術手段，如標準加入法、內標法等，進一步提高測量的準確性和可靠性。

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