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原子熒光光譜儀AFS的分析步驟
來源: 時間:2024-08-08 09:18:59 瀏覽:1508次

原子熒光光譜儀AFS的分析步驟

 

原子熒光光譜儀(Atomic Fluorescence Spectrometer,簡稱AFS)是一種用于測定元素濃度的分析儀器,具有靈敏度高、檢出限低、干擾少等特點;廣泛應(yīng)用于環(huán)境、地質(zhì)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。

一、工作原理

原子熒光光譜儀是基于原子熒光現(xiàn)象進行分析的。其工作原理如下:

樣品經(jīng)預(yù)處理后,轉(zhuǎn)化為可被原子化的形態(tài),在原子化器中,樣品被加熱至高溫,使待測元素原子化;當(dāng)激發(fā)光源(如高強度空心陰極燈)發(fā)出的特征光譜線照射到待測元素原子時,原子會吸收能量,從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài);處于激發(fā)態(tài)的原子在返回基態(tài)時,會以光輻射的形式釋放能量,產(chǎn)生特定波長的熒光,通過檢測熒光強度,即可得知待測元素的濃度。

二、分析步驟

1. 樣品預(yù)處理

1)取樣:根據(jù)分析需求,選擇合適的取樣方法,確保樣品具有代表性。

2)消解:采用合適的消解方法,如濕法消解、干法消解等,將樣品轉(zhuǎn)化為可被原子化的形態(tài);注意消解過程中避免待測元素的損失。

3)還原:對于某些元素(如砷、汞等),需將其氧化態(tài)還原為可被原子化的形態(tài);選擇合適的還原劑和還原條件,確保還原完全。

2. 儀器調(diào)試與優(yōu)化

1)光源選擇:根據(jù)待測元素,選擇合適的光源,如高強度空心陰極燈。

2)光源預(yù)熱:開啟光源,預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài),提高光源發(fā)射強度。

3)原子化器溫度優(yōu)化:調(diào)整原子化器溫度,使待測元素原子化完全,熒光信號最強。

4)光路調(diào)整:確保光路暢通,減少光損失;調(diào)整檢測器與光源的距離,使熒光信號最強。

3. 校準(zhǔn)曲線繪制

1)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:根據(jù)待測元素濃度范圍,制備一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2)測定熒光強度:依次測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強度,繪制校準(zhǔn)曲線。

3)校準(zhǔn)曲線擬合:選擇合適的擬合方法,如線性擬合、二次擬合等,確保校準(zhǔn)曲線具有良好的相關(guān)性。

4. 儀器檢出限與精密度測定

1)檢出限:重復(fù)測定空白溶液,計算檢出限。

2)精密度:重復(fù)測定某一濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),評價儀器精密度。

5. 干擾消除與校正

1)化學(xué)干擾:通過添加掩蔽劑、改變原子化條件等方法,消除化學(xué)干擾。

2)物理干擾:保持樣品處理和進樣的一致性,減少物理干擾。

3)光譜干擾:選擇合適的分析譜線,避免光譜干擾。

6. 樣品分析

1)空白試驗:進行空白試驗,確保儀器穩(wěn)定。

2)樣品測定:依次測定樣品,記錄熒光強度。

3)結(jié)果計算:根據(jù)校準(zhǔn)曲線,計算樣品中待測元素濃度。

7. 儀器維護與保養(yǎng)

1)定期檢查光源、原子化器等部件,確保儀器性能穩(wěn)定。

2)清潔光路,避免灰塵、污漬等影響分析結(jié)果。

3)及時更換消耗品,如氣體、石墨管等。

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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