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Fischione電解雙噴制樣技術在金屬材料TEM樣品制備案例分享
來源: 時間:2024-01-30 14:16:56 瀏覽:4740次
簡介

電解雙噴儀最早由美國Fischione公司創(chuàng)始人Eugene A. Fischione先生于1966年在美國鋼鐵研究中心發(fā)明,并于同年成立Fischione公司并實現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn),是制備金屬TEM樣品最經(jīng)典的設備,目前全球保有了數(shù)千臺。電解雙噴儀利用不同的化學腐蝕液(酸性或者堿性電解液),通過兩端的噴嘴對腐蝕液進行精準控制,通過泵將腐蝕液泵出到樣品表面(如圖1a所示),利用電化學腐蝕的方式(配套電源控制器對電解雙噴時的電壓電流進行控制)對金屬樣品中心逐漸減薄成中心薄四周厚的楔形形狀(如圖1b所示),為了降低電化學反應強度可以通過加入冷卻液降溫,更為精準控制減薄金屬樣品厚度至100nm以下,完成金屬樣品的透射電子顯微鏡的制樣要求。

       圖1電解雙噴原理圖(a)電解雙噴電解池結構(b)電解雙噴金屬樣品的楔形截面示意圖,當今流行的制備金屬材料TEM樣品的電解雙噴儀型號是Fischione model110,設備如下圖所示:

Fischione全自動電解雙噴儀Model 110


案例說明

下面我們就為大家分享一些使用Fischione Model 110全自動電解雙噴制備不同類別金屬材料TEM樣品的案例:

       首先是加利福尼亞大學伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature》的CrCoNi中墑合金的短程有序的例子。電解雙噴制樣條件為70%甲醇、20%甘油和10%高氯酸的溶液-20°C?。通過衍射花樣的強度值,可以看出不同熱處理狀態(tài)的衍射斑點的周期性強度變化。同時用過暗場像以及HRTEM可以清楚的看出中程有序的結構。


CrCONi合金的中程有序結構


     第二個例子是日本九州大學的Yukio Sato發(fā)表Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的STEM觀察。電解雙噴制備樣品條件:電解質溶液為10%HClO4和90%C2H5OH。通過TEM觀察可以看出析出相分布均勻,同時STEM像可以清楚看出Cu-cluster的結構。


Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的TEM明場像以及STEM像


   第三個例子是南京大學的Si Lan發(fā)表在《Nature materials》的Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結構過度區(qū)的中程有序結構的表征。電解雙噴的條件為:16%高氯酸、42%甲醇和42%乙酸的水電解質,在?40°C下進行雙噴。


Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結構過度區(qū)的中程有序結構的表征


     第四個例子是弗吉尼亞理工大學的Chang-Yu Hung發(fā)表的粗晶高錳奧氏體鋼晶界特征與變形孿晶形核機制的關系。其電解雙噴的條件為95%乙酸和5%高氯酸電解液保持在17°C,外加電壓為38 V。通過雙束條件可以看出,位錯的分布以及層錯的擴展行為。

雙束條件下位錯的分布


    第五個例子是加利福尼亞大學伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Materials》的Ti-Al合金的電塑形變形的缺陷重構。電解雙噴制樣的條件為:6%高氯酸和94%甲醇溶液,電壓約30V,溫度-40°C。通過弱束暗場成像,展示了Ti-Al合金中電塑形的材料缺陷的重構形貌。


Ti-Al合金的TEM缺陷形貌表征


     第六個例子是德國亥姆霍茲吉斯達赫特研究所的Sumi Jo發(fā)表在《Scientific teports》的AXW100鎂合金板材具有優(yōu)異的時效淬透性和可控的組織。電解雙噴條件為:1.5%HClO4與乙醇的溶液? 30°C。通過低倍明場以及STEM相結合EDS技術,可以很很高的表征出析出相的組織形態(tài)。

Mg合金時效下的組織結構的TEM像


     最后一個例子是是加利福尼亞大學伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Communications》的用鋁置換合金化消除α-鈦中的氧敏感性。電解雙噴條件:?40°C,約30 V的電壓,在6%高氯酸和94%甲醇的電解溶液。通過TEM表征可以看出隨著合金成分隨著Al元素代替O元素,其塑性變形結構也對應發(fā)生改變。


不同AL、O含量下的α-Ti合金塑形變形的塑形變形微觀結構TEM表征


小結:

     全自動電解雙噴儀是金屬材料TEM樣品制備的最經(jīng)典方法,但制備條件需要根據(jù)不同合金成分而進行相應優(yōu)化,例如電解液配方,雙噴溫度,電壓電流等,需要制備人員具有一定的經(jīng)驗。

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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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