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三電極和兩電極有什么區(qū)別?該選擇哪種進行測試?
來源: 時間:2022-12-02 14:00:43 瀏覽:10574次
1.三電極體系和兩電極體系的區(qū)別

電化學(xué)工作站既是一個能夠提供電壓電流的電源,也是一個能精確測量電壓電流的測試儀器。從結(jié)構(gòu)上理解,可以認為在工作電極夾與對電極夾之間接了一個電流表,在工作電極夾和參比電極夾之間接了一個電壓表。三電極是指工作電極、參比電極、對電極均接入電解池,三電極組成兩個回路,工作電極和參比電極組成的回路通過電流極小,用來測試電極的電位;而工作電極和對電極組成另一個回路,用來測試電流,這就是所謂的“三電極兩回路”,也就是測試中常用的三電極體系。

由于體系中有較大電流通過,產(chǎn)生了溶液電壓降和對電極的極化,因此工作電極的電位難以直接準確測定,由此引入?yún)⒈入姌O。參比電極有著非常穩(wěn)定的電位,且參比電極的電位是已知的,經(jīng)過參比電極回路的電流極小,引起的極化和其他壓降基本可忽略,從而工作電極的電位可以由參比電極得到;電流由工作電極-對電極回路直接測試得到。在雙電極體系中,參比電極插口與對電極插在一起,取消參比電極,參比回路與工作回路合并,測試電流依然為工作電極回路電流,電壓為工作電極與對電極之間的電勢差。

2.測試前的硬件準備

(1)反應(yīng)器(電解池):可以找廠商購買或者自己設(shè)計,多為玻璃器皿,通常為五口電解池,分別插入三個電極,一個進氣口,一個排氣口;

(2)電極:參比電極(常用Ag/AgCl,SCE,Hg/HgO等),對電極(常用鉑絲、鉑網(wǎng)、石墨棒等),工作電極(常用碳紙、泡沫金屬、玻碳電極、旋轉(zhuǎn)圓盤、旋轉(zhuǎn)圓環(huán)等);

(3)電化學(xué)工作站:辰華、Ivium等;

(4)其他:配制電解液,制作ink,安裝氣體管路等。

3.HER三電極測試

1. 制作工作電極

(1)自支撐電極可直接用于測試;

(2)制作ink,將ink滴于金屬或玻炭電極表面:

① 取一定量催化劑,再根據(jù)催化劑的導(dǎo)電性判斷是否加入導(dǎo)電炭黑,加入一定量Nafion溶液和一定量的溶劑,超聲分散,溶劑的選擇標(biāo)準為既可以很好地分散樣品且表面張力足夠,不會在滴涂時使ink溢出電極表面,通常溶劑為異丙醇或乙醇和水的混合溶劑;

② 用移液槍取適量ink,滴至處理好的電極表面,靜置干燥。注意,如果負載量過大,需要分成若干次進行滴涂,不能一次取過多ink,會在滴涂時溢出電極表面。

2. 對電極的選擇

過去的研究中,科研人員通常使用鉑絲或者鉑網(wǎng)作為對電極,但研究表明,鉑絲(網(wǎng))在長時間測試中,會出現(xiàn)電化學(xué)沉積,Pt沉積在工作電極表面會使工作電極活性虛高。因此,若在整體式電解池中測試,工作電極和對電極在同一環(huán)境中,則避免使用鉑絲(網(wǎng))作為對電極。選擇碳棒或者石墨電極較佳。

3. 參比電極選擇

參比電極的選擇取決于電解液的pH,一般來說在酸性溶液中,通常使用SCE飽和甘汞電極作為參比電極;在中性溶液中,使用Ag/AgCl作為參比電極;在堿性溶液中使用Hg/HgO作為參比電極。

4. 通氣

理論上,HER測試前需要通H2至飽和(一般30min以上),但H2危險系數(shù)較高,若沒有安全裝置, 可通N2或Ar代替,但其活性會稍微虛高。實際操作中很多課題組直接是不通氣體進行測試。

5. iR補償

iR補償基本分為手動補償和自動補償兩種:

(1)手動補償

在EIS測試中,測得溶液電阻后,進行95%-80%的補償。

(2)自動補償

使用電化學(xué)工作站中自帶的補償功能,以IVIUMSTAT工作站為例,如圖所示。

IR自動補償開關(guān)
LSV設(shè)置界面

6. LSV測試

以IVIUMSTAT工作站為例:

(1)選擇Linear Sweep,通常選用Standard;

(2)E start為起始電壓,根據(jù)電解液和參比電極設(shè)定,需要換算成RHE時,大于0 mV;

E end為結(jié)束電壓,根據(jù)樣品、參比電極和需要的測試需求選擇;

E step為測試步長,每隔5mV測試一個點;

Scanrate為掃描速度,通常的選擇范圍在5 mV/s以下;

Current Range為電流測試范圍,根據(jù)測試需求選擇。

CV設(shè)置界面

7. CV測試

(1)選擇Cyclic Voltammetry,通常選用Standard;

(2)E start為起始電壓,根據(jù)電解液和參比電極設(shè)定;

Vertex 1為頂點電壓1,根據(jù)樣品、參比電極和測試需求選擇。樣品從E start開始掃描,在到達Vertex 1時,開始反向掃描;

Vertex 2為頂點電壓2,通常和E start 數(shù)值相同,樣品從Vertex 1反向掃描至Vertex 2時,一圈掃描結(jié)束;

N scans為掃描的圈數(shù),Scanrate為掃描速度,Current Range為電流測試范圍,均根據(jù)測試需求選擇。

4.OER三電極測試

1. 制作工作電極與HER相似。

2. 參比電極選擇:

參比電極的選擇取決于電解液的pH,一般來說在酸性溶液中,通常使用RHE,可逆氫電極;在中性溶液中,使用Ag/AgCl作為參比電極;在堿性溶液中使用Hg/HgO作為參比電極。

但注意,要是用聚四氟封裝的參比電極,不能使用多孔陶瓷的,因為多孔陶瓷在堿性環(huán)境中不穩(wěn)定。

3. 通氣:

OER測試前需要通O2至飽和。

4. IR補償、LSV、CV同HER,注意測試范圍修改至OER反應(yīng)的范圍。

5.全解水兩電極測試

相對于三電極體系而言,兩電極體系的設(shè)置最簡單,但常有更為復(fù)雜的結(jié)果和相對應(yīng)的分析。在全解水測試中,兩電極體系是將WE夾連接在工作電極上,即陽極催化劑,而參比電極夾和對電極夾共同連接在陰極催化劑上。

LSV設(shè)置界面

LSV測試

以IVIUMSTAT工作站為例:

(1)選擇Linear Sweep,通常選用Standard;

(2)E start為起始電壓,因為兩電極體系測試的是陰陽極之間的電勢差,范圍約為1-1.2 V之間;

E end為結(jié)束電壓,根據(jù)樣品、參比電極和需要的測試需求選擇;

E step為測試步長;

Scanrate為掃描速度,通常的選擇范圍在5 mV/s以下;

Current Range為電流測試范圍,根據(jù)測試需求選擇。




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全部 3小時前 四川
文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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