X射線衍射(XRD)是目前研究材料結(jié)構(gòu)和成分分析最有效的方法,同時X射線衍射測試根據(jù)測試的條件以及樣品種類等其他實驗因素不同,可以區(qū)分成不同的X射線衍射測試(包括:廣角XRD、小角XRD、變溫XRD、微區(qū)XRD、掠入射XRD等)。測試狗工作人員整合了海量資料來給大家講解一下X射線衍射的項目歸類。
當需要測試某一個小區(qū)域的XRD圖譜時,可用微區(qū)XRD測試。因為儀器限制,通常區(qū)域最小為5*5mm。由于微區(qū)XRD測試光斑較小,所以衍射產(chǎn)生的能量也相對少一些,所以測試時,掃描速度和常規(guī)XRD測試相比會更慢,掃的時間也越長。例:需要測試塊體樣品(尺寸要求是長寬一般1-2 cm,厚度不超過5 mm)上面某一個或一些小區(qū)域的XRD,就可以用微區(qū)XRD來測試。
廣角XRD
廣角、小角XRD因測試角度范圍而得名,廣角即測試范圍為10-120°,常規(guī)廣角測到90°即可,有機材料或者有機金屬配位材料一般測到四五十度也是可以的。廣角XRD是最常用到的測試條件,有機、無機材料判斷晶型、物相類型、PDF卡片等基本都是通過廣角XRD測試得到的譜圖分析得到的。一般大家口中的XRD,沒有特別說明測試條件的都是指的廣角XRD,有時為了區(qū)別于塊體薄膜這些樣品形態(tài)的,也叫PXRD,即粉末XRD。
小角XRD
小角XRD和廣角XRD對應,即測試低角度區(qū)域,稱為小角XRD,測試范圍一般為0.5-10°。小角XRD一般可以探測到更多的微觀信息,比如介孔樣品除了做物理吸脫附的表征,也可以通過測試小角XRD驗證介孔是否規(guī)整。
變溫XRD,顧名思義,就是改變溫度測試XRD, 可測溫度范圍是-40~1450℃,測試氣氛可以是空氣、氮氣、氬氣、真空或者二氧化碳。一般情況下需要設置測試的溫度點,如室溫、100 ℃、300 ℃、500 ℃等,升溫速率以及XRD的角度測試范圍。此外,還要求樣品在測試溫度范圍內(nèi)不熔化。
掠入射XRD
掠入射XRD(GIXRD)是專門用來測試薄膜樣品的手段。測試光是平行光,相對于常規(guī)的衍射光來說能量較小,因此掠入射測試XRD的譜圖絕對峰強相對較弱。但是平行光可以更好的關注薄膜表面的信息,也不容易測到基底,因此掠入射XRD專門用于測試薄膜樣品。薄膜尺寸沒有特別要求,但是需要測試面平整光潔,不要有遮擋物,這樣測試結(jié)果才真實可信。
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