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電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法介紹

來源：測試GO 時間：2022-09-29 14:23:27 瀏覽：2158次

電感耦合等離子體質(zhì)譜測試對待測元素，目標同位素的選擇一般需根據(jù)待測樣品基體中可能出現(xiàn)的干擾情況，選取干擾少，豐度較高的同位素進行測定；有些同位素需采用干擾方程校正；對于干擾不確定的情況亦可選擇多個同位素測定，以便比較。常用測定方法如下。
質(zhì)譜測試儀器
1、標準曲線法

在選定的分析條件下，測定不同濃度的標準系列溶液(標準溶液的介質(zhì)和酸度應與供試品溶液一致)，以待測元素的響應值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程，相關系數(shù)應不低于0.99。在同樣的分析條件下，進行空白試驗，根據(jù)儀器說明書要求扣除空白。

在每個樣品(包括標準溶液、供試品溶液和試劑空白)中添加相同濃度的內(nèi)標(ISTD)元素，以標準溶液待測元素分析峰響應值與內(nèi)標元素參比峰響應值的比值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。利用供試品中待測元素分析峰響應值和內(nèi)標元素參比峰響應值的比值，扣除試劑空白后，從標準曲線或回歸方程中查得相應的濃度，計算樣品中各待測元素的含量。使用內(nèi)標可有效地校正響應信號的波動，內(nèi)標校正的標準曲線法為最常用的測定法。

選擇內(nèi)標時應考慮如下因素：待測樣品中不含有該元素；與待測元素質(zhì)量數(shù)接近；電離能與待測元素電離能相近；元素的化學特性。內(nèi)標的加入可以在每個樣品和標準溶液中分別加入，也可通過蠕動泵在線加入。

2、標準加入法

取同體積的供試品溶液4份，分別置4個同體積的量瓶中，除第1個量瓶外，在其他3個量瓶中分別精密加入不同濃度的待測元素標準溶液，分別稀釋至刻度，搖勻，制成系列待測溶液。在選定的分析條件下分別測定，以分析峰的響應值為縱坐標，待測元素加入量為橫坐標，繪制標準曲線，相關系數(shù)應不低于0.99，將標準曲線延長交于橫坐標，交點與原點的距離所相應的含量，即為供試品取用量中待測元素的含量，再以此計算供試品中待測元素的含量。