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GC-MS12個常見問題和解決辦法

來源：實(shí)驗(yàn)與分析時間：2015-03-17 21:35:16 瀏覽：5336次

本文授權(quán)轉(zhuǎn)載自實(shí)驗(yàn)與分析

GC-MS12個常見問題和解決辦法

Q1.樣品進(jìn)樣一段時間后，突然進(jìn)樣口中壓力不上不去了，這是為什么呢?

其實(shí)主要是因?yàn)槲覀冞M(jìn)樣次數(shù)過多，導(dǎo)致隔墊密封不好，壓力上不去。

Q2.進(jìn)樣后，不出峰呢?這又是什么原因呢?

主要原因有以下幾個問題：

第一看柱子是否連接正常;

第二看是否進(jìn)到樣品了，因?yàn)槿绻好娴陀?.5ml時有可能進(jìn)不了樣品;

第三可能進(jìn)樣針堵了，拿下進(jìn)樣針抽打一下液體看進(jìn)樣是否完好。如果堵的話換上就可以了。

第四要看看我們的進(jìn)樣口到檢測器中是否有氣體流出，如果沒有氣體流出則有可能是柱子堵塞了，還有可能是因?yàn)槲覀冇玫氖擒浭珘|把襯管的下端堵了，把其拆開清洗應(yīng)該就可以了。

第五就是檢測器的問題了，如果你做得比較多能自己進(jìn)行維護(hù)的就

Q3.如果長時間沒有開GCMS的話，打開質(zhì)譜發(fā)現(xiàn)氮?dú)夥寰痈卟幌?

第一考慮的應(yīng)該是是否有漏氣，可以通過手動調(diào)諧水峰、氮峰進(jìn)行比較，如果是漏氣了那么把各個部件的螺母在上緊一下;第二可以通過將捕集阱到氣相的那端擰開，排氣三到五分鐘把里面的氮?dú)馊看党鰜?，因?yàn)橐话阄覀兊牟都逯徊堆?水不捕氮，所以排一下應(yīng)該就好了。

Q4.打開儀器后，質(zhì)譜的真空度一直下不來?

可能的原因第一是質(zhì)譜儀的側(cè)板合口處有灰塵，不容易密封;第二是開啟了放空螺母;第三是機(jī)械泵不運(yùn)轉(zhuǎn)啦;第四是有漏氣的地方，根據(jù)逐步排除法從氣相到質(zhì)譜的所有的連接的地方一一排除。

Q5.質(zhì)譜開機(jī)約7分鐘后，前級泵自動關(guān)閉

質(zhì)譜啟動7分鐘內(nèi)如果前級泵真空不低于300mTorr (擴(kuò)散泵系統(tǒng))或分子渦輪泵轉(zhuǎn)速小于 80%，機(jī)械泵將自動關(guān)閉以避免大量空氣抽入真空腔導(dǎo)致污染。一般的原因是真空腔沒關(guān)好。

Q6.氮?dú)夥遑S度大于20%，導(dǎo)致調(diào)諧評價不達(dá)標(biāo)，報告顯示系統(tǒng)有泄露

從調(diào)諧報告中的18，28和32相對于69的豐度可以看出問題所在。如果18很高而28，32很低就意味著抽真空時間不夠，因?yàn)樗^難抽走。如果18很低而28，32很高，那就是真的有漏氣，一般原因是柱子沒裝好，比如說用錯石墨墊。如果18，32都很低而28很高，那并不意味著漏氣，其原因可能是氣體凈化管進(jìn)了空氣或者是氣體質(zhì)量不好。我還見過40很高的情況，最后發(fā)現(xiàn)用戶買的氦氣其實(shí)是氬氣。

Q7.調(diào)諧通不過，提示“沒有發(fā)射電流”

如果用戶剛洗過離子源，那就是燈絲沒裝好。否則是燈絲燒了。解決辦法要么換燈絲，要么在手動調(diào)諧里改用另一燈絲即可。記住當(dāng)你發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜有問題時，別忘了想想之前你動了什么。

Q8.不裝柱子調(diào)諧可以通過，裝了柱子通不過

不裝柱子調(diào)諧正常表示質(zhì)譜是好的，問題出在柱子上。常見的原因有兩個：一是柱子斷了或密封不好導(dǎo)致質(zhì)譜真空下降，二是柱子伸的太長擋住了電子束。

Q9.調(diào)諧評價顯示真空很好，18 和28都很低，但是502豐度小于3%

檢查離子源溫度，如果離子源溫度高于230度，要先把它降到230度。因?yàn)殡x子源溫度越高，502的豐度就越低。然后檢查Repeller電壓，你可以適當(dāng)提高Repeller電壓的最高限制，比如說35伏。較高的電壓可以得到較高的502相對豐度。如果這些措施都無效，可能需要清洗離子源。

Q10.質(zhì)量數(shù)不正確或者質(zhì)譜圖很怪，和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖根本對不上號

質(zhì)譜需要調(diào)諧，就好比砝碼需要校準(zhǔn)。自動調(diào)諧的結(jié)果存在atune.u里頭。如果你的方法采用的調(diào)諧文件名字不叫atune.u，比如說叫himass.u，記住要在調(diào)諧后把調(diào)諧結(jié)果存到himass.u。否則調(diào)諧了也沒用上。

Q11.樣品進(jìn)樣一段時間后，突然進(jìn)樣口中壓力不上不去了，這是為什么？

其實(shí)主要是因?yàn)槲覀冞M(jìn)樣次數(shù)過多，導(dǎo)致隔墊密封不好，壓力上不去。

Q12.氣相色譜已啟動，但質(zhì)譜不采集數(shù)據(jù)

原因有兩種：一是溶劑延遲尚未結(jié)束，二是“Remote cable”沒裝好。